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技術(shù)文章

液相色譜柱保養(yǎng)與維護(hù)

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每天用足夠的時(shí)間來(lái)維護(hù)色譜柱,您將節(jié)省更多的時(shí)間用于處理色譜柱故障時(shí)間,同事您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)!色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)外zui主要的是根據(jù)柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量,如果一支色譜柱的柱效太低或柱壓太高,通常被認(rèn)為該色譜柱的使用壽命已經(jīng)結(jié)束。因此,延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是,消除引起效柱使用下降和柱壓升高的因素。通過(guò)以下幾點(diǎn)幫助您完成色譜柱的日常維護(hù)工作。

 

流動(dòng)相得PH值

  由于硅膠基質(zhì)的填料中存在SI-C 和SI-O鍵,流動(dòng)相超過(guò)其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)溶解和健合相碳鍵斷裂,是柱效下降,壽命變短。由于流動(dòng)相的PH控制不當(dāng)而對(duì)色譜柱造成損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對(duì)待,嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值。

去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒

 樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板,篩板被堵不僅會(huì)引起柱壓上升,而且也會(huì)引起柱效下降,因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均,導(dǎo)致 色譜峰形拖尾,變寬,甚至出現(xiàn)雙峰,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水很色譜純?cè)噭诜治銮皩?duì)樣品進(jìn)行超聲,針筒過(guò)濾,流動(dòng)相過(guò)0.45μm 濾膜,尤其是流動(dòng)相加入了緩沖鹽(NaH2PO4等),必須過(guò)濾。

 

使用保護(hù)住或者在線過(guò)濾器

  樣品和流動(dòng)相經(jīng)過(guò)濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物,這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高,柱效下降。保護(hù)住和在線過(guò)濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,有效防止篩板被堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾外,建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過(guò)濾器。

正確使用緩沖鹽

緩沖鹽可以提供離子平衡反離子,并使流動(dòng)相保持一定的離子強(qiáng)度和配PH值,減少拖尾。緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑,因此緩沖鹽使用不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致其析出,堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒的空隙,使填料辦結(jié),柱壓上升;同時(shí)阻礙了機(jī)制上健合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低。

正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出,因此正確使用緩沖鹽可歸結(jié)為一句話:使用前要過(guò)濾,使用后要沖洗。

TEL:13774311437

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